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大乐透中奖规则图示:生態部發布《水質測定 液相色譜-三重四極桿串聯質譜法》

2017-05-23 15:49:16  來源:生態環境部 瀏覽量:2111次
【導讀】本標準生態環境部2018年12月26日批準。本標準自2019年6月1日起實施。

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  為貫徹《中華人民共和國環境?;しā泛汀噸謝嗣窆埠凸廴痙樂畏ā?,?;ど肪?,保障人體健康,規范水中丁基黃原酸的測定方法,制定本標準。本標準規定了測定地表水、地下水、生活污水和工業廢水中丁基黃原酸的液相色譜-三重四極桿串聯質譜法。本標準生態環境部2018年12月26日批準。本標準自2019年6月1日起實施。

  本標準規定了測定水中丁基黃原酸的液相色譜-三重四極桿串聯質譜法。本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中丁基黃原酸的測定。本標準測定的目標物為丁基黃原酸,不包括其他黃原酸類物質。當進樣體積為10.0μl時,本標準測定的丁基黃原酸的方法檢出限為0.2μg/L,測定下限為0.8μg/L。

  方法原理:

  樣品過濾后直接進樣,經液相色譜柱分離,用質譜儀在多反應監測(MRM)條件下檢測丁基黃原酸,根據保留時間和特征離子定性,內標法定量。

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  儀器和設備:

  1、高效液相色譜-三重四極桿串聯質譜儀:高效液相色譜具備梯度洗脫功能,質譜儀配有電噴霧離子化源(ESI)。

  2、色譜柱:C18柱或其他等效色譜柱,柱長50mm,內徑2.1mm,填料粒徑1.7μm。注:由于流動相為pH為9.5,因此應選用適用于流動相pH≥10的色譜柱。

  3、棕色樣品瓶:2.0ml。4、棕色容量瓶:250ml。

  5、采樣瓶:40ml棕色玻璃瓶,螺旋蓋(具聚四氟乙烯涂層的密封墊)。

       6、微量注射器:10μl、50μl、100μl和1ml。

  7、一般實驗室常用儀器和設備。

  標準曲線的建立:

  取一定量丁基黃原酸標準使用液(4.11)于氨水溶液2(4.8)中,制備5個濃度點的標準系列,丁基黃原酸的質量濃度分別為1.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L和100μg/L,每毫升標準系列溶液中加入10.0μl內標使用液(4.13),使內標的質量濃度為10.0μg/L,貯存在棕色樣品瓶(5.3)中。

  校準:

  標準曲線的相關系數 r≥0.995,或相對響應因子(RRF)的相對標準偏差應在±20%之間;每批樣品(≤20 個/批)測定一個曲線中間校核點,其測定結果與標準曲線相應點濃度的相對誤差應在±20%之間。


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2017-05-23 15:49:16
標簽:水質測定 , 液相色譜儀 , 串聯質譜法
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